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果蔬中农药残留检测技术研究进展
发布日期:2018-01-07  来源:农药   浏览次数:30
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农药可以有效控制杂草、害虫及细菌的生长,有效提高农产品的质量及产量。然而我国农药品种结构存在明显的不合理现象,即杀虫剂占农药产量的70%,在这其中,有机磷占70%,主要有:甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、氧化乐果等,就作物种类而言,我国农药用量最大的是占农作物播种面积10%的蔬菜,因而蔬菜中农药残留最为严重,而因食用蔬菜而农药中毒的事件更是很多,包括环境污染问题,随着农药残留问题的突出,我国采取措施加强对农产品的监管力度,提高农药检出能力,以避免和减少不必要的农业损失,降低农药中毒发生率,保护生态环境。
农药种类根据化学结构可分为:有机氯、有机磷,拟除虫菊酯,取代氯苯氧基酸或酯除草剂、氨基甲酸酯除虫剂、除草剂和杀菌剂等。近期在农业生产中应用的农药有有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等;目前在蔬菜生产中使用的农药主要有以下四种 :
一是有机磷农药,是广谱杀虫剂,主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等。有机磷不稳定,挥发性强,是神经毒物,虽然在自然环境容易分解,进入生物体内易被酶分解,不污染环境,在食物中残留时间也短,慢性中毒少,但是急性中毒多。
二是有机氯农药,是高残毒农药,其中六六六、DDT等我国早已禁用, 但至今仍有违规使用的情况,尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂 溶性强,不易水解和降解,非常稳定,聚集于人体脂肪,在自然和食物中能长期残留,停用后自然环境要经25~110年才 能复原。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可 残留有机氯,禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物,而且不会因其贮藏、 加工、烹调而减少, 很容易进入人体积蓄。
三是氨基甲酸酯类农药,该类农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂, 如抗蚜威、 克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等,其毒性跟有机磷相似,但毒性较轻,恢复也快。
四是拟除虫菊酯类农药,主要有氯氰菊脂(灭百可)、 溴氰菊脂(敌杀死)、 杀灭菌脂(速灭杀丁)等,对人类低毒,但有蓄积性。
农药残留是指农药使用后存在于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称[1]。一般以mg/kg,μg/kg,ng/kg表示[2]。农药残留分析一般分为样品前处理和检测,前处理是农药残留检测的关键步骤,占整个分析检测时间的三分之二,样品前处理的好坏直接影响着整个分析结果的准确性。
2.前处理
2.1常用的前处理技术
样品前处理是农药残留检测的关键,是指最大限度地将蔬菜水果样品中的农药残留提取出来,并消除检测过程中的干扰物,它决定了检测的准确性和重现性,具体过程分为提取、净化、浓缩三步。选择适合于各式样品的理化性质的前处理步骤,对农药残留分析的准确性程度很有影响。农药残留涉及的样品种类繁多,样品组成及及浓度复杂,样品物理形态范围广泛,所以干扰因素特别多,所以选择科学有效的前处理方法对测定结果很重要。
2.1.1提取
提取,指用适当的有机溶剂和合适的方法,将试样中的农药残留从试样中分离出来,以供净化后进行测定,提取方法有:
(1)振荡法;
(2)索氏提取法;
(3)匀浆捣碎法;
(4)超声波提取法;
(5)微波辅助提取法;
(6)加速溶剂萃取法。
2.1.2净化
净化,指将待测物与提取液中的干扰物质分离,达到提纯除杂的目的,其主要方法如下:
(1)液—液分配法;
(2)层析柱法;
(3)固相萃取法;
(4)磺化法;
(5)薄层色谱法。
2.1.3浓缩
浓缩,指去除样品溶液中的部分溶剂,提高待测农药在溶液中的浓度,以便超过仪器灵敏度可以检出,常用的方法包括:
(1)旋转蒸发法;
(2)气流吹蒸浓缩法;
(3)柱吸附浓缩法。
2.2其他前处理方法
近年来,还出现了其他的前处理方法,如:基质固相分散萃取法(MSPD)、加速溶剂提取法(ASE)、QuECHERS法等。
基质固相分散萃取法(MSPD)是将样品吸附在比表面积很大的C18、C8键合相上,利用极性不同的溶剂洗脱,达到彻底提取的目的。MSPD所需样品量及溶剂量极少,特别适合单个和莫一类化合物的分离。Fernandez[3]将此技术用于蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯类农药的液相色谱分析;Torres[4]分别用 MSPD方法和传统液固分配净化方法萃取果蔬中13种杀菌剂及杀虫剂残留,并比较了萃取效果,结果表明前者效果更好。
加速溶剂萃取(ASE)是一种温度在50-200℃和压力在10.3-20.6MPa的条件下,用有机溶剂萃取固体和半固体样品的自动化方法[5],该方法有机溶剂用量少、方法快速、待测组分回收率高。
2003年,美国农业部首先提出QuEChERS法,一种快速、简单、价廉、高效、稳定、安全的方法,引用于高湿度食品中多农药残留分析样品的制备和净化,经过近年来不断的完善和发展,该方法已已成为全球检测蔬果农残时的标准样品处理方法。董静等[6]采用改良方法检测水果蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类在内的54种农药残留,检出限为3-25 μg/kg,在添加含量0.05-1.00 mg/kg范围内回收率在60%~120% ,满足了农业部对于农药残留检测的标准。
2.3发展趋势
传统的索氏提取法、液液萃取法等制备方法,费时费力,容易产生误差,且溶剂用量大,造成污染和浪费,现在逐渐已被固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)等方法取代。近年来农药残留分析的样品前处理发展方向是样品制备和前处理的微量化、自动化、无毒化、快速化和低成本化。[7,8]
3.检测技术
我国从20世纪90年代初开始研究和利用分析方法,如一系列国标:GB/T1731-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的多种残留的测定、GB/T1732-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定等,均可同时测定不同类型农药中的20多种农药残留量。目前国际上已采用多残留检测技术。美国食品药品监督管理局(FDA)农药分析手册(RAM)的多残留方法可检测300多种农药;英国中央科学院实验室(CSL)开发了104种农药残留量同时检测的方法;德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法。随着我国经济不断发展,与发达国家的差距也不断缩小,也发布了农药多残留检测标准方法,这些方法建立得益于气质联用、液质联用技术的应用以及常规使用的气相色谱、液相色谱仪技术上的新突破。近期发展较快的是特殊新型检测器如原子发射检测器、超临界流体色谱、生物传感器等,光谱技术也逐渐应用于农药残留检测。这些技术的应用大大提高了农药定性定量的准确性,多残留检测、快速检测也得到了很大发展。
 
 
 
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